第二章 失眠的治療方法及相關藥物
一、養成良好的生活規律
1、首先建立信心
對生活中偶爾遇到失眠經驗,不必過分憂慮,相信自己的身體自然會調節適應。人的身心彈性甚大,本文中曾引述案例,連續200小時不睡者,仍能保持身心功能正常,一兩夜失眠自不會造成任何困難。偶爾失眠之後,如不擔心失眠的痛苦,到困倦時自然就會睡眠。失眠之後愈擔心會再失眠的事,到夜晚就愈難入睡。
2、安排規律生活
避免失眠的最有效方法,是使生活起居規律化,養成定時入寢與定時起床的習慣,從而建立自己的生理時鍾。有時因必要而晚睡,早晨仍然按時起床;遇有周末假期,避免多睡懶覺;睡眠不能貯儲,睡多了無用。
3、保持適度運動
每天保持半小時至一小時的運動,藉以靈活身體各部器官。惟劇烈運動,睡眠前應盡是避免,有人想藉睡前劇烈運動,使身體疲倦而後易睡,是錯誤的。
4、睡前放鬆心情
睡前半小時內避免過分勞心或勞力的工作。即使明天要參加考試,也絕不帶著思考中的難題上床。臨睡前聽聽輕音樂,有助於睡眠。
5、設計安靜臥房
盡量使臥房隔離噪音,而且養成關燈睡覺的習慣。
6、使睡床單純化
養成睡床隻供睡眠用的習慣;不在**看書,不在**打電話,不在**看電視。因為在**進行其他活動時,常常破壞了自己定時睡眠的習慣。
7、睡前飲食適度
睡前如有需要,可適度進食;牛奶、麵包、餅幹之類食物,有助於睡眠。過飽對睡眠不利;而咖啡、可樂、茶等帶有刺激性的飲料,尤不利於睡眠。
8、飲酒不利睡眠
不少人對酒產生誤解,誤認飲酒有助於睡眠。固然,酒後容易入睡,但因酒所誘導的睡眠不易持久。酒氣一消,容易清醒,醒後就很難入睡。而且酗酒者容易導致更嚴重的窒息性失眠。
9、忌服安眠藥物
失眠者切忌未經醫師處方,即自行購用安眠藥物。即使明天要大考,一夜失眠也不一定影響成績。而安眠藥雖能使人入睡,但第二天藥後的副作用,反倒對人身心不利。
10、失敗後的作法
如以上建議不能生效,建議你仍保持定時上床的習慣。如實在無法入睡,即起床做一些最不令人煩心的活動。此時不宜使身心過勞。如想用伏地挺身之類活動,企圖使自己由疲憊而睡眠,效果將是適得其反。
其實,還可以經常運動,那樣很容易改善睡眠質量!
12、驗方自療法
(1)黃精30克、玉竹30克、決明子9克、川芎3克,每日1帖,分2次煎服。
(2)等量酸棗仁、紫丹參研粉,每次6克,每日2次(下午、晚上各一次),溫水吞服。
(3)桑椹子(桑樹果,熟者佳)30克,煎湯服。用於年老失眠而大便硬結者。
(4)鮮花生葉30克,分2次煎服,每日1帖。
13、飲食自療法
(1)蓮子肉(去皮帶芯)30克,龍眼肉5克,燒製點心或煮粥食用。
(2)豬心1隻、大棗10枚,加調料煮食。
(3)雞蛋黃2枚、川連6克、黃芩10克、白芍12克、生地30克、阿膠10克(另烊),每日1帖,分2
次煎服。
(4)紅棗30克(撕裂)、淮小麥60克、炙甘草10克,分2次煎服,每日1帖。
(5)蔥白8根、大棗15個、白糖5克。用水2碗熬煮成1碗,臨睡前1次服完。本方用治神經衰弱
二、九陽失眠治療儀
九陽失眠針灸儀 根據中醫針灸理論,依據“南極嘎斯針灸治失眠技術”,對“神門”、“內關”、“三陰交”三大主穴進行針灸療,通過三段助眠,平衡陰陽,能快速激活睡眠中樞神經!
三大功效
一、養腦安神
使用【九陽失眠針灸儀】,能清除腦皮層及腦血管中的自由基及毒素,激活大腦神經細胞,促進腦細胞的牢固,使腦功能恢複常態,讓大腦重新分泌血清素,提高神經係統功能,緩解抑鬱,修複和滋養相結合,使大腦“堅固”起來;
二、養顏靜心
使用【九陽失眠針灸儀】,能暢通皮膚血管,不衝突皮膚養料和氧氣,排出汙物。增加生長激素分泌,促進皮膚新生和修複,提高抗氧化酶活性,清除體內自由基。解鬱安神,調節內分泌,靜心養顏,回複容顏“年輕態”!
三、提高免疫
使用【九陽失眠針灸儀】,能防止輸送養料的神經細管堵塞、變細、弛緩,使血管血流舒暢,改善氣管缺血缺氧狀態,疏通睡眠呼吸障礙,調理髒腑功能,提高免疫力,杜絕並發症的複發。
產品原理特點
依據“南極嘎斯針灸治失眠 技術”,強烈刺激睡眠的“神 門”、“內關”、“三陰交”三大主穴,通過“慢動”、“淺 動”、“深動”三段助眠,平衡陰陽、調節心髒!九陽失眠治療儀適用範圍
九陽失眠治療儀適用於非器質性失眠的治療,具有改善和增強睡眠、調節睡眠和覺醒節律的功能。並對失眠導致的頭疼乏力、焦慮、抑鬱、心煩意亂、免疫力下降、記憶力減退、神經紊亂、老年癡呆、過早衰老等均有顯著的輔助治療效果。
適用十大人群
(1)入睡困難;不能熟睡;早醒、醒後無法再入睡;
(2)頻頻從惡夢中驚醒,自感整夜都在做惡夢;
(3)睡過之後精力沒有恢複;
(4)發病時間可長可短,短者數天可好轉,長者持續數日難以恢複。
(5)容易被驚醒,有的對聲音敏感,有的對燈光敏感。
(6)身體方麵的疾病會導致失眠;
(7)精神疾患或情緒障礙而導致失眠;
(8)用藥物、酒精、刺激物、或毒品等而導致失眠;
(9)有睡醒周期障礙或不規律而導致失眠;
(10)心煩意亂、坐立不安、亂發脾氣、敏感多疑、緊張焦慮、提心吊膽、記憶力減退、情緒低落、思維遲緩、狂躁不安、胡言亂語等。
三、安眠藥
(一)簡介
安眠藥又名安定。本品白色或類白色結晶性粉末;無臭,味微苦。幾乎不溶於水,可溶於鹽酸。遇酸或堿及受熱易水解,口服藥物在胃酸的作用下開環,進入堿性腸道又重新環合成原藥。因此,不影響藥物的生物利用度。抗焦慮,停藥後代償性反跳較輕,停藥困難輕。後遺效應較輕。安全範圍大。
失眠者選用安全的安眠藥更利於身體健康和治療失眠.無成癮性的催眠藥和安全性高的安眠藥更能成功治療失眠且有利於人體健康,避免失眠嚴重危害.按需服用佐匹克隆更有利於身體健康和治療失眠.國家支持藥房積極合理銷售佐匹克隆等安全性高的催眠藥以利公眾健康.國家還鼓勵藥店銷售副作用較小的催眠藥以利人民健康和藥店效益.許多催眠藥不是精神藥品.適當服用安眠藥和催眠藥是治療失眠的成功手段.
凡能快速誘導睡眠、延長總睡眠時間及深度睡眠過程的藥物,均有助於治療失眠。
目前常用治療失眠的藥物有鎮靜催眠藥(包括巴比妥類、苯二氮卓類、非典型苯二氮卓類)、抗抑鬱藥、抗組胺藥(目前極少用於催眠)和中藥。迄今鎮靜催眠藥已經曆前後三代的發展:
第一代鎮靜催眠藥物
包括巴比妥類、水合氯醛、三溴合劑和羥嗪(安泰樂)等;
巴比妥類早在1864年已人工合成(巴比妥酸),但到1903年才發現它具有鎮靜作用,並認識到巴比妥酸衍生物的藥理作用。它們的治療指數較低,需中等劑量才改善睡眠,藥物之間相互影響比較大、大劑量可影響呼吸。
其中羥嗪對有自主神經功能紊亂的患者較合適;水合氯醛因藥物之間的相互作用少,廣泛用於藥物臨床試驗與不合作者進行某些特殊檢查時的快速催眠;苯巴比妥可對苯二氮卓類與其他催眠藥進行替代與遞減治療,也可用於兒童睡行症、睡驚症和夢魘等疾病,或者用於拮抗麻黃素、苯丙胺、氨茶堿等藥物的中樞興奮不良反應。
第二代鎮靜催眠藥物
主要是指苯二氮卓類鎮靜催眠藥。
該類藥物是臨**最常用的一種鎮靜、催眠和抗焦慮藥。其中地西泮(安定)曾經是臨**使用頻率最高的藥物。氯氮卓(利眠寧)是這類藥中最先被合成者。後在瑞士拉羅切(La Rochey)藥廠藥理部動物實驗室發現此類藥物的精神活性 ;再後不久,第二個藥物地西泮問世。
該類藥物中前期開發的有甲喹酮、甲丙氨醋、氯氮卓、地西泮、舒必利;後期開發的有三唑侖、咪達唑侖、氟西泮、硝西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、勞拉西泮等。這些安眠藥的特點是治療指數高、對內髒毒性低和使用安全。到目前為止,仍是治療失眠常用的藥物。
苯二氮卓類藥能迅速誘導患者入睡,減少夜間覺醒次數,延長顧眠時間和提高睡眠質量,但也改變了通常的睡眠模式,使淺睡眠延長 、REM睡眼持續時間縮短、首次REM睡眠出現時間延遲.做夢減少或消失。
苯二氮卓類藥物各有特點。如三唑侖:吸收快,起效快,無蓄積,無後遺作用,是較理想的催眠藥物;但缺點是半衰期短,用藥後易產生清晨失眠和白天焦慮。氟西泮:半衰期較長,很少發生清晨失眠與白天焦慮,但由於其主要代謝產物有活性,且活性代謝產物半衰期長達47~100h,故易蓄積。
第三代鎮靜催眠藥物
主要包括唑吡坦、紮來普隆、佐匹克隆。
有一些鎮靜催眠藥安全性高。20世紀80年代後期,人們開發了新一代非苯二氮卓類催眠藥。唑吡坦是首先麵市的該類藥物。由法國Sythelabo公司研製開發,1988年在法國上市,商品名Stilnox(中文譯為—舒睡晨爽)。
唑吡坦能顯著縮短入睡時間,同時能減少夜間覺醒次數,增加總睡眠時間,改善睡眠質量,次晨無明顯後遺作用。極少產生“宿睡”現象,也不影響次晨的精神活動和動作的機敏度。一些較安全的安眠藥久服無成癮性,停藥後很少產生反跳性失眠,重複應用極少積聚,使用較為安全。因此上市後得到廣泛認同,已成為治療失眠症的標準藥物,有逐步取代苯二氮卓類藥物的趨勢。
第三代鎮靜催眠藥物口服吸收良好,半小時達血液濃度高峰,藥物代謝排泄快,半衰期為3~6小時,經腎髒代謝。本類藥物治療指數高,安全性高。基本不改變正常的生理睡眠結構,不產生耐受性、依賴性。不良反應與患者的個體敏感性有關,偶而有思睡、頭昏、口苦、惡心和健忘等。這類較安全的催眠藥包括唑吡坦、紮來普隆、佐匹克隆等。
(二)安眠藥中毒
安眠藥種類較多,以魯米那、速可眠、氯丙嗪、安定、奮乃靜等最常用,中毒主要源於服用過量或一次大量服用。
安眠藥對中樞神經係統有抑製作用,少量服用可催眠,過量則可致中毒。中毒者多可查及有服用安眠藥病史,出現昏睡不醒,肌肉**,血壓下降,呼吸變淺變慢,心跳緩慢,脈搏細弱,甚至出現深昏迷和反射消失。若被吸收的藥量超過常用量的15倍時可因呼吸抑製而致死。
安眠藥的急性中毒症狀因服藥量的多少、時間、空腹與否,以及個體體質差異不同而輕重各異。中毒者宜速送醫院診治。
中毒症狀
一、神經係統症狀:頭暈記憶力消失嗜睡共濟失調知覺消失腱反射消失嚴重者昏迷抽搐瞳孔擴大對光反應消失;
二、呼吸循環係統 初期呼吸速率減慢且規則以後則呼吸減慢而不規則嚴重時呼吸困難紫紺脈搏加速血壓下降尿少循環衰竭;
三、皮膚可見有皮疹惡心嘔吐便秘;
四、安眠藥一次進量多時間長而未發現的病人可導致死亡
中毒症狀可分為三個程度
輕度中毒:嗜睡出現判斷力和定向力障礙,步態不穩,言語不清,眼球震顫,各種反射存在,體溫脈搏呼吸血壓正常
中度中毒:淺昏迷,用強刺激可喚醒,不能答問,很快又進入昏迷,腱反射消失,呼吸淺而慢血壓仍正常,角膜反射和咽反射存在
重度中毒:深昏迷,早期四肢肌張力增強,腱反射亢進,病理反射陽性,後期全身肌肉弛緩,各種反射消失,瞳孔對光反應存在,瞳孔時而散大時而縮小,呼吸淺而慢、不規則或呈潮式呼吸,脈搏細速,血壓下降
中毒治療
治療原則:洗胃導瀉吸氧補液解毒
治療計劃:
一、服藥後6~12小時內應洗胃
二、給予硫酸鈉導瀉劑
三、吸氧3~4L/min
四、蘇醒劑的應用:尼可刹米
五、美解眠50mg稀釋於10%葡萄糖10ml中靜脈注射或以200~300mg稀釋於10%葡萄糖中緩慢靜脈滴注
六、適當給予甘露醇或速尿排尿減輕顱內壓
七、病情較重昏迷無尿者可用腎透析療法治療
(三)急救處理
一、可刺激咽反射而致嘔,或以1:5000高錳酸鉀溶液或清水洗胃,還可以硫酸鎂導瀉。
二、患者宜平臥,盡量少搬動頭部。
三、對血壓下降者用去甲腎上腺素或間羥胺靜脈滴注,有驚厥者可用異戊巴比妥,昏迷時給予鹽酸呱醋甲酯(利他林)、印防已毒素等興奮劑。
四、還可加用護肝藥以保護肝髒,促進代謝。
五、中毒嚴重者可采用血液透析療法。
四、苯巴比妥
(一)簡介
分子式C12H12N2O3,分子量232.24。白色結晶粉末。無臭微苦。熔點174.5~178℃。在空氣中穩定。微溶於水,溶於熱水和乙醇,易溶於堿性溶液。用作鎮靜和催眠藥物,適用於治療神經過度興奮引起的失眠症,能引起安穩的睡眠。但不宜長期服用,因其會引起全身無力、嘔吐、頭痛等副作用。可由二乙基丙二酸酯與尿素在乙醇鈉存在下經縮合反應製得。
別 名
迦地那,魯米那,苯巴比妥,佛羅那
【外文名】Phenobarbital ,Barbenyl,Cardenal,Luminal,Phenemal ;barbital;barbitone
適應症
1.鎮靜:如焦慮不安、煩躁、甲狀腺功能亢進、高血壓、功能性惡心、小兒幽門**等症。 2.安眠:偶用於頑固性失眠症,但醒後往往有疲倦、思睡等後遺效應。 3.抗驚厥:常用其對抗中樞興奮藥中毒或高熱、破傷風、腦炎、腦出血等疾病引起的驚厥。 4.抗癲癇:用於癲癇大發作的防治,作用出現快,也可用於癲癇持續狀態。 5.麻醉前給藥。 6.與解熱鎮痛藥配伍應用,以增強其作用。 7.治療新生兒核黃疸。
用量用法
1.鎮靜、抗癲癇:每次0.015~0.03g,1日3次。 2.安眠:每次0.03~0.09g,睡前服1次。 3.抗驚厥:鈉鹽肌注,每次0.1~0.2g。必要時,4~6小時後重複1次。 4.*前給藥:術前1/2~1小時肌注0.1~0.2g。 5.癲癇持續狀態:肌注1次0.1~0.2g。皮下、肌肉或緩慢靜脈注射1次0.25g,1日0.5g。
(二)注意事項
1.用藥後可出現頭暈、困倦等後遺效應,久用可產生耐受性及成癮性。多次連用應警惕蓄積中毒。 2.少數病人可出現皮疹、藥熱、剝脫性皮炎等過敏反應。 3.長期用於治療癲癇時不可突然停藥,以免引起癲癇發作,甚至出現癲癇持續狀態。 4.一般應用5~10倍催眠量時,可引起中度中毒,10~15倍則引起重度中毒,血藥濃度高於8~10mg/100ml時,就有生命危險。急性中毒症狀為昏睡,進而呼吸淺表,通氣量大減,最後因呼吸衰竭而死亡。 5.對嚴重肺功能不全(如肺氣腫)、支氣管哮喘及顱腦損傷呼吸中樞受抑製者慎用或禁用;肝腎功能不良者慎用,肝硬變或肝功能嚴重障礙者禁用。 6.本品或其他巴比妥類藥物中毒的急救:口服本品未超過3小時者,可用大量溫等滲鹽水或1:2000的高錳酸鉀溶液洗胃。
規 格
片劑:每片0.01g、0.015g、0.03g、0.1g。 注射用苯巴比妥鈉:每支0.1g。
巴比妥類(barbiturates)為巴比妥酸在C5位上進行取代而得的一組中樞抑製藥。取代基長而有分支(如異戊巴比妥)或雙鍵(如司可巴比妥),則作用強而短;以苯環取代(如苯巴比妥)則有較強的抗驚厥作用;C2位的O被S取代(如硫噴妥),則脂溶性增高,靜脈注射立即生效,但維持時間很短。
(三)中樞抑製作用
巴比妥類是普遍性中樞抑製藥。隨劑量由小到大,相繼出現鎮靜、安眠、抗驚厥和麻醉作用。10倍催眠量時則可抑製呼吸,甚至致死。
巴比妥類在非麻醉劑量時主要抑製多突觸反應,減弱易化,增強抑製。此作用主要見於GABA能神經傳遞的突觸。它增強GABA介導的Cl內流,減弱穀氨酸介導的除極。但與苯二氮類不同,巴比妥類是通過延長氯通道開放時間而增加Cl內流,引起超極化。較高濃度時,則抑製Ca依賴性動作電位,抑製Ca依賴性遞質釋放,並且呈現擬GABA作用,即在無GABA時也能直接增加Cl內流。
此類藥物需用至鎮靜劑量時才顯示抗焦慮作用。由於本類藥物的安全性遠不及苯二氮類,且較易發生依賴性,因此,目前已很少用於鎮靜和催眠。其中隻有苯巴比妥和戊巴比妥仍用於控製癲癇持續狀態;硫噴妥偶而用於小手術或內窺鏡檢查時作靜脈麻醉。
(四)不良反應
安眠劑量的巴比妥類可致眩暈和困倦,精細運動不協調。偶可致剝脫性皮炎等嚴重過敏反應。中等量即可輕度抑製呼吸中樞,嚴重肺功能不全和顱腦損傷致呼吸抑製者禁用。其藥酶誘導作用可加速其他藥物的代謝,影響藥效。
巴比妥類連續久服可引起習慣性。突然停藥易發生“反跳”現象。此時,快動眼睡眠時間延長,夢魘增多,迫使病人繼續用藥,終至成癮。成癮後停藥,戒斷症狀明顯,表現為激動、失眠、焦慮,甚至驚厥。
苯巴比妥與其他藥物的相互作用
1、與全麻藥、中樞性抑製藥或單胺氧化酶抑製藥、乙醇等合用時,可互相增強效能。
2、與雙香豆素、氫化可的鬆、地塞米鬆、灰黃黴素、睾酮、雌激素、孕激素、口服避孕藥、氯丙嗪、氯黴素、土黴素、地高辛、丙吡胺、奎尼丁、三環類抗抑鬱藥合用時,這些藥物代謝加快,療效降低,因苯巴比妥為肝酶誘導劑,可加速以上藥物的代謝和排泄,故合用時,應及時調整劑量。
3、一般常用量的苯巴比妥與苯妥英鈉合用,由於肝微粒體酶的誘導,苯妥英鈉的代謝加快,效應降低。但肝功能有損害時,二者合用,則可與上述相反,苯妥英鈉的代謝比正常慢,相應的血藥濃度可高於正常,因此,二者合用,需定期測定血藥濃度而調整用量。
4、與卡馬西平和琥珀酰胺類藥合用時,可使這二類藥物的清除半衰期縮短而血藥濃度降低。
5、與環磷酰胺合用,理論上可增加環磷酰胺烷基化代謝產物,使藥物作用增加,但臨**意義尚未明確。
五、水合氯醛
(一)概念
水合氯醛,是一種具有刺鼻的辛辣氣味,味微苦的無色透明結晶固體,有毒。常用作農藥、醫藥中間體,也用於製備氯仿、三氯乙醛。
別名:水合三氯乙醛
曾用名:水化氯醛
代號:TCA
化學名:2.2.2-三氯-1.1-乙二醇
分子式:CCI3CH(OH)2
分子量:165.4
CAS .NO:302-17-0
物化性質
無色透明結晶固體,具有刺鼻的辛辣氣味,味微苦。露於空氣中逐漸揮發。
相對密度1.91。
熔點57℃。
在98℃時分解為水和三氯乙醛。
易溶於水,乙醇、氯仿、乙醚、橄欖油、甘油、丙酮、甲乙酮。微溶於二硫化碳、鬆節油、石油醚、四氯化碳、苯、甲苯。
遇氫氧化鈉會分解為氯仿和甲酸鈉。
遇熱放出有毒的氣體,並有刺激性。
危險特性:有毒。大鼠經口LD50:480mg/kg。
危規分類及編號:毒害品。參照GB 6.1類61908。
UN:2811
RTECS編號:FM8750000
含量:≥99% PH=4.0-6.0 氯化物≤0.01% 熾灼殘渣≤0.1%
(二)藥物分析
方法名稱: 水合氯醛—水合氯醛的測定—中和滴定法
應用範圍: 本方法采用滴定法測定水合氯醛中水合氯醛的含量。
本方法適用於水合氯醛。
方法原理: 供試品加水溶解後,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L),加酚酞指示液數滴,用硫酸滴定液滴定至紅色消失,再加鉻酸鉀指示液,用硝酸銀滴定液滴定,自氫氧化鈉滴定液的容積(mL)中減去消耗硫酸滴定液的容積(mL),再減去消耗硝酸銀滴定液的容積(mL)的2/15。根據滴定液使用量,計算水合氯醛的含量。
試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
4. 鉻酸鉀指示液
5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
6. 酚酞指示液
7. 熒光黃指示液
8. 碳酸鈣
9. 糊精溶液
10. 基準氯化鈉
11. 基準無水碳酸鈉
12. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣製備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
配製:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:取在270~300℃幹燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。
2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
配製:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻.
標定:取在110℃幹燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
配製:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
4. 鉻酸鉀指示液
取鉻酸鉀10g,加水100mL使溶解。
5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
6. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
7. 熒光黃指示液
取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。
8. 糊精溶液
取糊精1g,加水使溶解成50mL。
操作步驟: 精密稱取供試品約4g,加水10mL溶解後,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)30mL,搖勻,靜置2分鍾,加酚酞指示液數滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至紅色消失,再加鉻酸鉀指示液6滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,自氫氧化鈉滴定液(1mol/L)的容積(mL)中減去消耗硫酸滴定液(0.5mol/L)的容積(mL),再減去消耗硝酸銀滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)的2/15。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於165.4mg的C2H3Cl3O2。
注:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,一部,p.63。